Osnovni koraki kalibracije sonde AFM vključujejo pripravo okolja, namestitev sonde, lasersko poravnavo, kalibracijo osi Z-in XY-osi z uporabo standardnih vzorcev in nadzor sistemskih napak. Celoten proces se mora strogo držati operativnih protokolov, da se zagotovi natančnost meritev v nanometru.
I. Pred-priprava na kalibracijo: nadzor okolja in inicializacija opreme
Mikroskopi na atomsko silo (AFM) so izjemno občutljivi na svoje okolje; zato je bistveno zagotoviti, da je sistem pred kalibracijo v stabilnem stanju:
Nadzor okolja: Vzdržujte temperaturo v laboratoriju med 20–25 stopinjami in vlažnost med 40 %–60 %, da preprečite, da bi toplotna ekspanzija in spremembe površinskih adsorpcijskih plasti vplivale na meritve.
Izolacija vibracij: Instrument postavite na namensko platformo-za izolacijo vibracij, stran od virov vibracij, kot so visoko{1}}frekvenčna oprema ali zračniki klimatskih naprav.
Napajalna ozemljitev: zagotovite, da napajalnik uporablja eno-točkovno ozemljitev, da preprečite, da bi elektromagnetne motnje povečale šum signala.
Ogrevanje-vklopa-: Vklopite glavno enoto AFM in krmilnik, da se segrevata vsaj 30 minut, da zagotovite, da piezoelektrična keramika in elektronske komponente dosežejo toplotno ravnovesje.
Ključni nasvet: Okoljska nihanja so eden glavnih virov sistemskih napak; temperaturna sprememba, ki presega 1 stopinjo, lahko povzroči znaten toplotni odmik.
II. Namestitev sonde in poravnava optičnega sistema
1. Izbira in namestitev sonde
Izberite ustrezno sondo glede na poskusni način (kontakt, dotik ali brez{0}}kontakt):
Za način Tapping so priporočljive sonde z visoko resonančno frekvenco in nizko vzmetno konstanto (npr. 300 kHz, 40 N/m).
Za trde vzorce lahko izberete-diamantno prevlečene sonde, da podaljšate življenjsko dobo sonde.
Med namestitvijo s pinceto nežno primite držalo sonde; ne dotikajte se konzole ali same konice, da preprečite mehanske poškodbe.
2. Laserska poravnava
Vklopite laser in nastavite položaj oddajnika tako, da je laserska točka natančno fokusirana na zadnji del odbojnega območja konzole.
Prilagodite položaj detektorja (štiri-kvadrantna fotodioda), da zagotovite, da intenziteta signala doseže vsaj 80 % celotne skale, s čimer zagotovite občutljivo povratno informacijo o sili.
Če uporabljate inteligentni način "ScanAsyst", lahko sistem samodejno optimizira nastavljeno vrednost amplitude in tako zmanjša človeško napako.
Merila za preverjanje: Z opazovanjem preskusa krivulje sile preverite, ali je osnovna linija stabilna in brez nenadnih skokov, s čimer potrdite, da je laserska poravnava pravilna.
III. Umerjanje osnovnih parametrov z uporabo standardnih vzorcev
1. Kalibracija občutljivosti osi Z- (navpična kalibracija)
Standardni vzorec: izberite atomski korak kristalne ravnine Si(111) (teoretična višina: 0,19 nm) ali standard smeri TGZ-serije Z- (npr. TGZ1: 20,0 ± 1,5 nm).
Postopek:
Skenirajte območje standardne stopnice, da pridobite višinski profil.
Izračunajte razmerje med izmerjeno višino in teoretično vrednostjo in ustrezno prilagodite parameter ojačanja piezoelektričnega pretvornika osi Z-.
Ponovite meritve v več korakih, da dobite povprečno vrednost in s tem povečate natančnost umerjanja.
Kompenzacija napake: uporabite dvo{0}}stopenjski standard, ki pokriva 10–70 % celotnega obsega merjenja instrumenta; uporabite površinsko-metodo povprečenja, da popravite nelinearnosti premika osi Z-.
2. Kalibracija skenerja osi XY- (stranska kalibracija)
Standardni vzorec: Uporabite standard za umerjanje smeri TGG1 X/Y- (periodičnost: 3 ± 0,05 µm) ali niz kvadratnih stebrov s šahovnico-TGX1 (višina: ~0,6 µm).
Postopek:
Skenirajte veliko območje pri majhni povečavi, da preverite, ali je slika popačena ali kotna neporavnanost.
Izmerite dejansko skenirano razdaljo strukture z znano periodičnostjo, da izračunate dimenzije pikslov (nm/piksel) v smereh X in Y.
V programsko opremo vnesite korekcijske faktorje, da odpravite nelinearnosti optičnega bralnika in učinke navzkrižne{0}}sklopitve.
3. Ocena oblike konice sonde (karakterizacija konice)
Standardni vzorec: uporabite standard za umerjanje konice TGT1 3D ali stopenjski standard serije SHS- (piramidalna struktura: 50–100 nm).
Cilj: Ocenite, ali je konica sonde postala otopela ali onesnažena, s čimer preprečite učinke "zvijanja konice", ki vodijo do razširitve slike.
Metoda: Rekonstruirajte profil konice z analizo pridobljene slike in uporabite algoritme dekonvolucije, da popravite pravo topografijo dejanskega vzorca.
IV. Nadzor sistemskih napak in strategije vzdrževanja
1. Analiza večjih virov napak
|
Vrsta napake |
Vir |
Nadzorna metoda |
|
Nelinearnost skenerja |
Piezoelektrična histereza, lezenje |
Občasno kalibrirajte z uporabo standardnih vzorcev; izogibajte se dolgotrajnemu neprekinjenemu skeniranju. |
|
Hrup detektorja |
Laserska nihanja, motnje tokokroga |
Ohranjajte optično pot čisto; vzdržuje moč signala > 80 % in RMS šuma < 0,1 nm. |
|
Odmik sonde |
Temperaturna nihanja, mehanska sprostitev |
Instrument segrevajte 30 minut pred poskusi; omogočite algoritme kompenzacije drifta med skeniranjem. |
|
Namig Convolution |
Zatemnitev ali kontaminacija konice |
Občasno preverite stanje konice z vzorcem TipCheck; nemudoma zamenjajte konico. |
2. Standardizirani vzdrževalni postopki
|
Po vsaki uporabi |
Očistite stopnjo vzorca z vatirano-palčko, namočeno v etanol, da preprečite nabiranje prahu. |
|
Tedenski pregled |
Za oceno ostrine sonde uporabite vzorec TipCheck (ki vsebuje 4,5 nm delce). |
|
Letna ponovna kalibracija |
Naj strokovna ustanova izvede meroslovno ponovno kalibracijo, pri čemer se osredotoči na preverjanje ponovljivosti osi Z- (standardni odklon mora biti < 1 nm). |
3. Upoštevanje mednarodnih standardov
|
ISO 11039 |
Določa definicije in postopke umerjanja za dimenzijske meritve SPM. |
|
ASTM E2530 |
Zajema smernice za laboratorijske prakse AFM. |
|
GB/T 31227-2014 |
Kitajski nacionalni standard; standardizira metode za meritve dolžine v nanometrskem merilu. |

